Les analyses physicochimiques s'appuient toujours sur des méthodes de référence qui restent indispensables par leur justesse et leur précision. Cependant, des méthodes alternatives beaucoup plus rapides sont régulièrement mises en œuvre par les industriels pour de nombreuses applications. Il s'agit d'analyses par spectroscopie infrarouge dont la technologie s'est développée depuis trente ans dans le secteur agroalimentaire. Cette technique non destructive s'adapte à toutes les matrices alimentaires et fournit, en moins d'une minute, une analyse précise des principaux paramètres physicochimiques des matières premières aux produits finis.
Travail d'étalonnage
À titre d'exemple, Lucie Jaulin,
chef de produit pour le Foodscan chez Foss, indique que les
analyseurs proches infrarouges
sont des appareils leaders dans
le secteur des viandes hachées
car ils permettent l'ajustement
des mélanges pour être au plus
proche des cahiers des charges
produits
.
Certes, ces méthodes ne sont
pas absolues et ne peuvent être
utilisées de façon performante
que grâce à un travail d'étalonnage à partir de résultats obtenus
avec des méthodes de référence.
Les appareils comportent des
pré-calibrations mais des ajustements, qui peuvent prendre un
à plusieurs mois, sont toujours
nécessaires
, explique Patrick
Bernard - Moulin, chef de produit en proche infrarouge chez
Thermo Fisher Scientific. Il s'agit d'un investissement nécessaire en temps mais les appareils ne présentent ensuite pas
de dérive après étalonnage
,
complète-t-il.
Des investigations plus larges
Outre les progrès réalisés en
matière de calibration, les techniques spectroscopiques ellesmêmes ont beaucoup évoluées
permettant des champs d'investigation plus larges. En premier
lieu, la plupart des fournisseurs proposent des spectromètres à Transformée de
Fourier (FTIR) qui travaillent avec un spectre infrarouge complet et peuvent
conduire à une approche
qualitative, notamment au
niveau de l'authentification
des matières premières. À
l'heure actuelle, les industriels recherchent de nouvelles sources d'approvisionnements. Les techniques
permettant l'identification
des matières premières
connaissent donc un gros
développement
, explique
Damien Le Dû, responsable
du marketing opérationnel
chez Foss. Ceci passe par des
logiciels de reconnaissance
spectrale qui permettent de
comparer un échantillon par
rapport à une population
d'échantillons conformes.
On peut ainsi détecter des problèmes d'adultération de produits comme la présence de sirop de sucre dans le miel ou de sucres ajoutés dans des jus de fruits. Cependant, ces résultats sont limités à des teneurs de 0,1 à 0,5 % du composant dans un mélange.
Secteurs laits et viandes
Des contrôles pour respecter la réglementation et les cahiers des charges:
- Les analyses de composition pour répondre aux exigences réglementaires sont réalisées grâce à des analyseurs moyens ou proches infrarouges compacts et multiparamétriques. Ils permettent notamment de déterminer en quelques minutes la composition en protéines, matières grasses, glucides, collagène ou sel sur un échantillon unique. De façon ponctuelle, ces résultats sont validés par des méthodes de référence comme la méthode Kjeldahl pour les quantités d'azote et les taux protéiques.
- L'identification des matières premières est une autre application possible des méthodes par rayonnement infrarouge. Cet aspect qualitatif est, en effet, obtenu après création d'une "bibliothèque" avec différents spectres qui représentent la variabilité acceptable de la qualité des matières premières. Par contre, pour les recherches de composants à l'état de traces, d'autres méthodes plus lourdes comme la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse sera nécessaire.
- Le pilotage du process pour respecter au plus près les différents cahiers des charges est une troisième possibilité. Dans ce but, on trouve des appareils "at-line", conçus pour être installés à proximité des lignes de productions et utilisés par des opérateurs formés.
Deux technologies et deux niveaux de reconnaissance
Analyses rapides, avec la spectroscopie infrarouge:
- L'analyse par infrarouge est une technique rapide et non destructive basée sur le principe d'absorption de rayonnements électromagnétiques par la matière. La comparaison entre rayonnement incident et transmis à travers l'échantillon suffit en effet à déterminer les principales fonctions chimiques présentes dans l'échantillon. La précision du résultat dépend de la technologie utilisée et de la qualité des calibrations préalables. Les applications analytiques consistent ainsi en une exploitation des données spectrales obtenues par un traitement informatique approprié.
- Pour les produits liquides ou semi liquides, les analyseurs moyen Infrarouge (MIR) sont les plus adaptés. Dans le secteur laitier, le Milkoscan de Foss est très implanté pour mesurer les taux de matières grasses, protéines, lactose et extraits secs. La version FT2 permet une analyse de produits complexes du type lait infantile. Dans la même gamme, les Laboratoires Humeau proposent le Lactoscope FTIR Advanced fabriqué par Delta Instrument.
- Pour les produits un peu texturés comme les viandes, les fromages, le lait fermenté ou le beurre, les analyses se font dans le proche Infrarouge (PIR). Thermo Fisher Scientific propose la gamme Antaris avec coupelle ou passeur d'échantillon (en photo). Par ailleurs les dernières évolutions du FoodscanPro de Foss (en photo) sont des calibrations universelles prêtes à l'emploi et un logiciel sous Windows, qui, connecté à un Lims, permet une traçabilité complète. L'appareil est validé par l'AOAC pour les analyses de viandes.
Analyses fines, avec une méthodede référence:
- Le procédé Kjeldhal est la méthode officielle pour le dosage des protéines dans la plupart des matrices alimentaires. Après homogénéisation de l'échantillon, la technique comporte trois étapes : la minéralisation de l'azote organique, une distillation et le dosage par titration. Pour la mettre en œuvre, Foss propose une chaîne automatisée avec passeur d'échantillon qui permet une gestion des analyses en temps masqué.
- Le minéralisateur Tecator gère toutes les étapes de chauffe, de refroidissement et de remonte des tubes grâce à un élévateur. Il peut être équipé d'une unité Scrubber, un dispositif de neutralisation des fumées acides rendant le système parfaitement indépendant de l'eau courante.
- Le distillateur / titrateur Kjeltec prend en charge la distillation, le dosage et le traitement des résultats. Combiné avec le passeur 2460, l'analyseur automatique 2400 peut accueillir jusqu'à 3 portoirs de 20 tubes, sans surveillance. L'investissement, de l'ordre de 40 000 euros, se justifie pour les laboratoires prestataires qui peuvent analyser jusqu'à 120 échantillons par jour.
Maîtriser la qualité de ses approvisionnements
Mélamine, une méthode pour en rechercher des traces dans les matières premières:
- Thermo Fischer Scientific vient de présenter une nouvelle méthode pour détecter la mélamine dans les matrices alimentaires à l'aide de la chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS). Grâce à l'utilisation d'un spectromètre de masse à triple quadripôle, la sélectivité de la méthode est augmentée en conjuguant le temps de rétention, la masse de la molécule et la masse d'un fragment spécifique de la mélamine. L'automatisation peut être complète grâce à un injecteur automatique, un passeur d'échantillon et une plate-forme logicielle qui se charge de l'acquisition et du traitement de données. Le système a la capacité de réaliser une injection toutes les dix minutes.
- Les niveaux d'investissement sont de 200 à 400 000 euros pour cet équipement qui s'utilise pour de larges applications en industries agroalimentaires comme l'identification des protéines ou les recherches de contaminants. Pour les gros groupes industriels qui sont déjà équipés, il s'agit d'un transfert de méthode et d'une mise au point au niveau de la préparation des échantillons. Le spectromètre de masse TSQ Vantage, de Thermo Fischer Scientific, très sensible, a été retenu par la FDA pour les recherches de mélamine.
Marie Franck